RP 42 Pruebas de Laboratorio de Agentes Activos Superficiales para Estimulación de Pozos
Prácticas recomendadas para el análisis en laboratorio de
Agentes Activos de Superficie para la Estimulación de Pozos.
Prólogo
a. Estas prácticas recomendadas fueron elaboradas por el subcomité API en
Evaluación de los Fluidos de Estimulación. Representan los procedimientos
utilizados por un gran número de industrias de la operación y compañías de
servicio. Estas prácticas han sido revisadas tanto en su contenido como en su
precisión por las compañías representadas en el Subcomité de Evaluación de
Fluidos de Estimulación de Pozos y por el Comité Ejecutivo de Práctica de
Perforación y Producción. Esta publicación esta bajo la jurisdicción del Comité
Ejecutivo del Departamento de Producción del American Petroleum Institute para
la Práctica de la Perforación y Producción.
b. Esta Segunda Edición sustituye y reemplaza a la API RP 42, primera edición, de
Noviembre de 1962.
c. Esta edición no presenta recomendaciones que no pueden ser tomadas como
pruebas absolutas para la determinación de procedimientos de estimulación de
pozos. Por otro lado, estas pruebas principalmente son una comparación
cualitativa del desempeño y una proyección general de los agentes activos de
superficie bajo las condiciones aquí descritas.
d. Esta publicación API puede ser utilizada por cualquier persona que desee hacerlo,
el Instituto ha realizado mucho esfuerzo para asegurar la precisión y confiabilidad
de los datos contenidos. No obstante, el Instituto no representa, garantiza ni otorga
garantía en conexión con la publicación de cualquier especificación API o práctica
recomendada y tampoco otorga cualquier exigencia o responsabilidad en la
pérdida o daño resultante derivado de su uso, por cualquier violación de cualquier
regulación Federal, Estatal, o local con la cual tales publicaciones puedan crear
conflicto, o por infringir cualquier patente resultante del uso de una especificación o
práctica recomendada de API.
e. Consideraciones de salud y seguridad. Los efectos potenciales en salud y
seguridad de cualquier exposición química son dependientes de la concentración y
del lapso de exposición. Cada uno deberá minimizar su exposición a los químicos.
Se sugiere las siguientes precauciones generales:
1. Minimizar el contacto con la piel y con los ojos y la respiración de los vapores.
2. Mantenerlos alejados de la boca; puede ser dañino o fatal si se traga o aspira.
3. Mantener los contenedores cerrados cando no se utilicen.
4. Mantener las áreas de trabajo tan limpias como sea posible y bien ventiladas.
5. Limpiar los derrames inmediatamente de acuerdo a las regulaciones de
seguridad, salud y medio ambiente.
6. observar los límites establecidos de exposición* y hacer uso apropiado de
equipo y ropa protectora.
Los empleados deben consultar y cumplir con las regulaciones vigentes de seguridad
ocupacional y administración de la salud, 29 CFR Sec. 1910.1450 Occupational
Exposure to Hazardous Chemicals in the Laboratory** en su forma mas actual
promulgada. PARA INFORMACIÓN ADICIONAL CONSULTAR CON EL EMPLEADOR
Y BUSCAR LAS HOJAS DE DATOS DE SEGURIDAD DEL MATERIAL.
RP 42 Pruebas de Laboratorio de Agentes Activos Superficiales para Estimulación de Pozos
RP 42 Pruebas de Laboratorio de Agentes Activos Superficiales para Estimulación de Pozos
Prácticas recomendadas para el análisis en laboratorio de
Agentes Activos Superficiales para la Estimulación de Pozos.
Alcance
A. Los
agentes
activos
superficiales
frecuentemente son adicionados a los fluidos de
tratamientos para la estimulación de pozos de
aceite, gas y de inyección para mejorar uno o
mas de las siguientes funciones:
a. Prevenir o minimizar la emulsificación de los
fluidos de tratamiento con los fluidos de la
formación
b. Reducir la saturación de agua
c. Alterar la mojabilidad
d. Suspender las partículas finas desplazadas
por el tratamientos por remoción o
redistribución, y
e. Estabilizar la espuma o emulsión en el fluido
de tratamiento.
B. Esta diversidad de funciones da como
resultado la disponibilidad de un gran número de
productos para el uso en las operaciones de
producción de petróleo. Las pruebas de los
agentes activos superficiales como se describe
aquí es principalmente una comparación
cualitativa del rendimiento y una proyección
general relacionada al Párrafo A precedente,
punto 1-4. Los procedimientos serán dados
para lo siguiente:
a. Pruebas de emulsión y lodo asfáltico,
b. Medición del flujo de fluido a través de un
núcleo,
c. Medición de la tensión interfacial, y
d. Medición de la mojabilidad.
C. Debido a que la actividad química de un
agente activo superficial (surfactante) depende
de su naturaleza química, presión, temperatura
y tiempo, se aconseja al usuario probar el
surfactante en presencia de todos los aditivos a
ser utilizados en el tratamiento de campo en la
concentración apropiada. Los lotes de
producción y la vida de almacenamiento puede
efectuar variaciones en las propiedades de los
agentes surfactantes, por lo que en muchos
casos incluso estos puntos deben ser
considerados en la evaluación de los agentes
surfactantes.
Sección 1
Pruebas de Emulsión para la caracterización de Agentes Activos
Superficiales en Ácido, Salmuera o Aceite.
USO Y PROPÓSITO DE LA PRUEBA DE
EMULSION
1. El propósito de la prueba de emulsión es
para indicar la tendencia de un agente activo
superficial a incrementar o decrementar la
emulsificación de un sistema aceite-salmuera o
ácido-aceite particular. Estas pruebas están
diseñadas para indicar la tendencia de un sistema
a emulsificar pero no determina si la emulsificación
realmente ocurre o se persisten durante las
operaciones de estimulación. Debido a que la
estabilidad de las emulsiones pueden ser
incrementadas por la presencia de sólidos
finamente divididos frecuentemente creados
durante los procesos de la estimulación del pozo,
todas las pruebas de los agentes activos de
superficie incluyen el uso de partículas finamente
divididas como un componente.
EQUIPO Y MATERIALES
2. El equipo y materiales para la prueba
de emulsiones incluye lo siguiente:
a. Agitador de alta velocidad (mezclador)
[Hamilton Beach Model 936 o equivalente
con cabeza de disco estándar o Agitador
Sargent-Welch S76695]
b. Vaso de precipitado de 400 ml para
mezclado.
c. Probetas graduadas de 100 ml.
d. Cronómetro.
e. Jeringas de un mililitro, graduadas.
f. Solución de Ácido que contenga inhibidor
de corrosión y otros aditivos.
g. Aceite crudo.
h. Agentes
activos
de
superficie,
desemulsificante.
i. Núcleos de formación, si hay disponibles,
o harina sílica (aproximadamente que el
85-95% pase a través de una malla de
análisis #325) y bentonita (Bentonita de
sodio Wyoming, tipo cemento, sin tratar).
PROCEDIMIENTO
RP 42 Pruebas de Laboratorio de Agentes Activos Superficiales para Estimulación de Pozos
10. Repetir los pasos de los pasos 8 y 9
omitiendo el desemulsificante para la prueba
de control.
3. Preparar parcialmente ácido gastado por
reacción de dos litros de ácido con un litro de
arena de formación. La solución ácida debe
contener 3% (peso) de HF, 12% (peso) de HCl, la
concentración recomendad de inhibidor de
corrosión y cualquier otro aditivo a ser evaluado en
el tratamiento real. Si el arena de formación no
está disponible, utilizar un litro de mezcla de polvo
de sílica y bentonita al 50-50 % (peso) para gastar
el ácido y proporcionar el contenido de sólidos.
Dejar a la solución del ácido permanecer en
contacto con los sólidos al menos 24 hr.*
4. Decantar la solución de ácido gastado y
almacenarla en un contenedor de plástico para las
pruebas.
5. Dispersar 2.5 gramos de finos de
formación pulverizados o 2.5 gramos de una
mezcla de polvo de harina sílica y bentonita 5050% (peso) en 25 ml de ácido gastado.
6. Adicionar 75 ml de aceite crudo a esta
solución de ácido gastado. Emulsificar la solución
con un mezclador de 14,000-18,000 RPM durante
30 segundos. Vaciar la solución inmediatamente a
una probeta graduada de 100 ml y registrar el
volumen de agua separada a los 15 min, 1 hr, y 24
hr. Las pruebas usualmente se realizan a
temperatura ambiente del laboratorio.
7. Repetir los procedimientos en los párrafos
5 y 6 omitiendo el desemulsificante para control.
11. Repetir la preparación de la solución
de prueba en el párrafo 8 pero use 25 ml de la
dispersión ácida con 75 ml del aceite crudo en
la prueba descrita en el párrafo 9 y 10.
12. Gastar la solución ácida que contenga
todos los aditivos excepto el desemulsificante,
con un exceso de roca de la formación
triturada. El consumo del ácido debe
completarse en 24 hr. Si el tiempo es una
limitante, dejar que el ácido contacte a los
sólidos de la formación hasta que la
efervescencia cese.
13. Si no hay roca de formación
disponible, preparar una solución de ácido
gastada sintética a partir de cloruro de calcio
grado reactivo y agua en una concentración
equivalente a la concentración de cloruro en
el ácido vivo. La solución deberá contener
todos los aditivos a ser utilizados en el
tratamiento de campo, cada uno en su
concentración recomendada. Ajustar el pH a
un valor entre 1 y 5 utilizando HCl. Si alguna
otra solución a parte del HCl es simulada,
utilizar la sal de calcio apropiada. Dispersar
2.5 g de una mezcla de harina sílica y
bentonita 90-10% (peso) en 50 ml de solución
ácida.
14. Preparar la emulsión con ácido
gastado con se describió en los párrafos 9 al
11 y registrar los datos.
8. Utilizar una solución de ácido la cual
incluya todos los aditivos en la misma
concentración como se describió para el
tratamiento de campo. Puede ser necesario correr
una serie de pruebas de proyección para
seleccionar el sistema no emulsificante más
efectivo. Dispersar 2.5 g de una mezcla 90% en
peso de harina sílica 10% en peso de bentonita
en 50 ml de solución ácida.
9. Adicionar 50 ml de aceite crudo a la
dispersión ácida. Emulsificar la solución en un
mezclador a 14,000-18,000 rpm durante 30 seg.
Verter la emulsión inmediatamente en una probeta
graduada de 100 ml y registrar el volumen de agua
separada a ciertos intervalos de tiempos indicados
en la figura 1 (referencia Párrafo 15). Las pruebas
normalmente se realizan a temperatura ambiente
de laboratorio.
15. Los datos deben ser registrados en la
forma que se muestra en la fig. 1 Los
resultados son reportados como porcentaje de
volumen de la fase acuosa original de tal
manera que 100% representa el rompimiento
completo correspondiente al agua. En
resumen al registrar el grado de rompimiento
del agua, incluir información en las columnas
remarcadas, tal como, volumen de la capa de
sedimentos, calidad de la interfase (ej., forma,
difusión), y si el aceite se adhiere a las
paredes de la probeta en la capa acuosa.
16. Un opcional pero valioso registro
puede ser obtenido al tomar fotografías a
color del sistema de emulsión al término del
periodo de prueba.
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17. Algunos aceites crudos en contacto con
ácido dan como resultado precipitados referidos
como lo
pueda no mostrar tendencia a la emulsión. La
prueba descrita en los párrafos 18-21 es un
procedimiento útil para demostrar la tendencia de
formación de un lodo ácido a condiciones de
laboratorio. Si existe o no tendencia en
condiciones de campo o si el agente antisludge
funciona satisfactoriamente bajo esas condiciones
no puede ser determinado por este método.
Equipo y Materiales
18. El siguiente equipo y materiales son
requeridos para la prueba de lodo ácido:
a. Agente activo de superficie, agente
preventivo de lodo ácido.
b. Solución ácida que contenga el inhibidor
de corrosión y todos los aditivos excepto el agente
surfactante preventivo del lodo ácido.
c. Aceite crudo.
d. Baño
de
agua,
con
temperatura
controlada.
e. Recipientes con tapas roscadas.
f.
Tamiz de acero inoxidable malla 100,
cuadro de 3 pulg.
g. Recipiente de agua, lleno con Soltrol 130
(Philips Petroleum Co.]
h. Pizeta llenada con agua.
Procedimiento
19. Verter ácido en una botella limpia,
adicionar un volumen igual de aceite crudo, libre
de sólidos y emulsión. Tapar el recipiente y agitar
vigorosamente. Colocar la mezcla en un baño
de agua a temperatura de formación y dejar
reposar sin movimiento durante 4 hr,
preferentemente
24
hr.
Verter
cuidadosamente la mezcla a través de una
malla 100. Si no quedan sólidos en la malla
no se ha formado lodo.* Si los sólidos se
presentan, lavar la malla alternativamente con
agua caliente y aceite limpio libre de
obturantes (Referencia al párrafo 25). Esto
removerá las emulsiones y parafinas pero no
removerá el lodo producido por el ácido.
Describir la cantidad de sludge de acuerdo a
la siguiente lista. Reportar los resultados en la
sección marcada en el formato mostrado en la
Figura 1.
No Sludge- No se retuvieron
partículas sólidas en la malla.
Trazas Poca cantidad de partículas
se retuvieron en la malla.
Moderado
presentes.
Abundante
Partículas obviamente
Partículas muy grandes.
20. Repetir el procedimiento del párrafo
19 utilizando el agente preventivo de lodo
ácido en la concentración especificada por el
proveedor.
21. Los
agentes
antilodo
pueden
influenciar las pruebas de emulsión. Si un
agente antilodo será empleado en una
solución de tratamiento de pozo, las pruebas
de emulsiones deberán incluir el agente como
parte del sistema de prueba.
SECCIÓN 2
EVALUACIÓN DEL AGENTE ACTIVO DE SUPERFICIE MEDIANTE
PRUEBAS DE FLUJO EN NÚCLEOS.
22. Este procedimiento de prueba
puede ser utilizado como un indicador de la
capacidad del agente activo de superficie
para remover un fluido bloqueador en una
formación usando muestras representativas
de núcleos. Las saturaciones de fluido
congénito son establecidas en el núcleo
representativo al tipo de pozo a ser
estimulado. En este orden, un fluido
bloqueador es inducido y después tratado
con el agente activo de superficie.
Finalmente, el fluido móvil representativo
del pozo simulado se deja fluir a través del
núcleo. La permeabilidad se mide en cada
etapa como sigue:
a. Antes de que el fluido bloqueador
sea inducido
b. Después de que el fluido bloqueador
se forme pero antes del tratamiento con el
agente activo de superficie, y
c. Después del tratamiento con el
agente activo de superficie.
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La comparación entre estas mediciones de
permeabilidad y cambio del gasto indica la
efectividad del agente activo de superficie.
MATERIALES
23. Núcleo. Es preferible contar con
una muestra de núcleo de la formación a
ser tratada. Cuando tal núcleo no está
disponible, sustituir con otro núcleo de
permeabilidad adecuada y litología similar.
Utilizar un núcleo de 2 pg de largo y 1 pg
de diámetro.
24. Agua. Usar una solución de
salmuera preparada para establecer una
saturación de agua congénita en el núcleo
y medir la permeabilidad a la salmuera.
Preparar la solución con químicos puros,
de manera tal que tanto (a) la salmuera
sintética tenga la misma composición
química que el agua de formación real, o
(b) que la salmuera contenga el 9.0% en
peso de cloruro de sodio y 1% en peso de
cloruro de calcio. Antes de utilizarla, filtrar
la salmuera completamente y aplicar vacío
con bomba durante 15 minutos. Minimizar
el contacto de la salmuera preparada con el
aire para evitar la precipitación del
carbonato de calcio.
25. Aceite de referencia. Utilizar un
aceite limpio no obturante con una
viscosidad conveniente para las pruebas de
laboratorio o un aceite representativo de la
formación.
Los
aceites
disponibles
comercialmente pueden ser empleados
para este propósito. Antes de utilizarlo,
filtrar el aceite de referencia a través de
sílica gel (malla 200) para remover los
agentes activo de superficie, después
extraer el aire con bomba de vacío durante
dos horas.
26. Gas. Utilizar gas nitrógeno para
establecer la saturación de gas en el
núcleo y medir la permeabilidad al gas.
27. Agente
activo
de
superficie.
Preparar la solución del agente activo de
superficie de acuerdo a las instrucciones
del proveedor. Algunos agentes activo de
superficie pueden almacenarse por largo
tiempo después de la preparación sin
mostrar cambios significativos; otro deben
ser utilizados poco después de su
preparación, seguir las recomendaciones
del
proveedor
sobre
la
vida
almacenamiento
y
el
método
de
almacenamiento del agente activo de
superficie y la solución.
EQUIPO
28. Camisa de Núcleo. Colocar el
núcleo de manera tal que el fluido no rodee
(evada) el núcleo. Una camisa de hule se
recomienda para este propósito.
29. Aparato de Flujo. El aparato para
esta prueba debe proveer:
a. Flujo múltiple de aceite de
referencia, agua, gas y la solución del
agente activo de superficie hacia el interior
del núcleo, y
b. Medición de la presión, velocidad
de flujo, y volumen acumulativo del fluido.
Un diagrama de flujo esquemático
incorporando a estos requerimientos es
mostrado en la Fig. 2. Todas las líneas de
flujo entre los recipientes de fluidos y la
cara del núcleo deben de estar totalmente
limpias. Deben tomarse precauciones para
evitar la contaminación del sistema con el
fluido tratante, los productos de reacción, o
sólidos.
Fig. 2
Diagrama Esquemático de Flujo para la
Prueba de Núcleo.
30. Equipo de Bombeo. El método de
bombeo no está especificado. El equipo de
bombeo debe ser capaz de forzar a cada
uno de los fluidos a través del sistema de
flujo a una presión específica constante sin
contaminación o aeración del fluido
inyectado. No utilizar un sistema donde los
fluidos de prueba estén en contacto directo
con un gas bajo presión. Un tipo de bomba
adecuado para estas pruebas consiste en u
pistón libre y un cilindro. El pistón libre
segrega al fluido de empuje a partir del
fluido bombeado. Un tipo alternativo de
bombeo utiliza una aleta o diafragma para
separar los fluidos. (en un sistema donde
los fluidos son bombeado directamente por
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gas, el fluido llega a estar saturado con gas
bajo presión de admisión. Como el fluido
pasa a través del núcleo, la presión decae
y el gas puede liberarse de la solución,
reduciendo la permeabilidad del núcleo al
fluido de referencia.).
PROCEDIMIENTO
31. Limpiar el núcleo completamente.
Los procedimientos de limpieza del núcleo
están descritos en API RP 27: Práctica
Recomendada
para
Determinar
Permeabilidad de Medios Porosos*. Secar
el núcleo en un horno a 200-220 °F por lo
menos durante dos horas. Enfriar y pesar el
núcleo.
32. Medir la permeabilidad del núcleo
al
gas,
a
presión
diferencial,
preferentemente menos de 10 psi, a
temperatura ambiente. Para núcleos de
baja permeabilidad, puede ser necesario
incrementar la presión diferencial de
manera tal que el gasto del flujo de gas es
demasiado rápido para ser medido en una
longitud de tiempo razonable. La presión
diferencial seleccionada debería excluir
flujo turbulento dentro del núcleo en esta
prueba.
33. Vaciar el núcleo por lo menos
durante una hora con una bomba de vacío
a una presión por debajo de 1 mm de Hg.
Seguidamente,
introducir
salmuera
lentamente en el núcleo ya vaciado. Dejar
que la salmuera fluya lentamente hacia
dentro del núcleo. Cuando el núcleo este
completamente cubierto con la salmuera,
abrir a la atmósfera inmediatamente. Dejar
reposar el núcleo al menos por una hora
ates de removerlo.
34. Remover el núcleo saturado de la
salmuera y secar el exceso de agua. Pesar
el núcleo. El volumen de poro del núcleo es
igual al peso de la salmuera (i.e, el peso
del núcleo húmedo menos el peso del
núcleo seco) divido por la densidad de la
salmuera.
35. Medir la permeabilidad del núcleo a
la salmuera con una presión diferencial,
preferentemente menor a 100 psi, dejar fluir
al menos 10 volúmenes de poro de la
salmuera a través del núcleo antes de
tomar la medida de la permeabilidad.
Continuar con el flujo de salmuera hasta
que se obtenga el equilibrio en la
permeabilidad.
El
equilibrio
de
la
permeabilidad está definida en este
procedimiento como la permeabilidad en la
cual el flujo de 10 volúmenes de poro
adicionales producen menos del 5% de
cambio en la permeabilidad.
Comprobando la Saturación Inicial de
Fluido Apropiada.
36. El tipo de pozo a ser simulado
dictará las saturaciones de fluidos del
núcleo previo al tratamiento con agente
activo de superficie. Para simular un pozo
de aceite, utilizar un núcleo que contenga
agua y aceite residual. Otras condiciones
de pozo requerirán las siguientes
saturaciones:
a.
Pozo de Gas seco Gas y Agua
residual.
b.
Pozo de Inyección de Agua
Agua y Aceite residual.
c.
Pozo de inyección de gas Gas,
agua residual, aceite residual.
d.
Pozo Proveedor de Agua
Solamente Agua.
Los métodos de saturación son descritos
en los siguientes párrafos.
Comprobando la Saturación de Aceite.
37. El contenido de agua en el núcleo
se reduce para la saturación congénita de
agua, por flujo del aceite de referencia,
preferentemente a una presión diferencial
de 100 psi, a través del núcleo. Dejar fluir
aceite en una dirección para simular la
producción del fluido desde la formación
hasta alcanzar un equilibrio en el valor de
la permeabilidad. Durante la operación, la
permeabilidad
debe
continuar
incrementándose
hasta
alcanzar
el
equilibrio como resultado del decremento
en la saturación del agua. Si la
permeabilidad decrementa en este punto,
sugiere la existencia de contaminantes
tapando u obstruyendo el núcleo. Flujo
final. Refiltrar y evacuar el aceite, limpiar
todas las líneas de flujo. Repetir el
procedimiento con otro núcleo.
Comprobando la Saturación de Gas.
38. Fluir gas saturado con agua a
través del núcleo en la dirección apropiada
para simular la producción o inyección
como se requiere. Detener el flujo de gas
cuando la producción visible del líquido
cese. Medir la permeabilidad en el
equilibrio a una diferencial de presión
suficientemente baja para evitar un flujo
turbulento dentro del espacio del poro, pero
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lo suficiente para proporcionar un gasto de
flujo medible del gas.
establecer la permeabilidad en equilibrio.
La permeabilidad así medida es referida
como la permeabilidad dañada.
Comprobando la Saturación de Agua.
39. Fluir agua a través del núcleo
preferentemente a una presión diferencial
de 100 psi atravesando el núcleo un una
dirección apropiada para simular la
producción o inyección. Dejar fluir el agua
hasta que el equilibrio de la permeabilidad
se alcance.
Midiendo la Permeabilidad de Referencia
del Fluido.
40. El valor de la permeabilidad en
equilibrio medida en los párrafos 37, 38 0
39 es la permeabilidad de referencia
dependiendo si el fluido móvil en el pozo
simulado es aceite, gas o agua
respectivamente.
Comprobando el Bloque de Fluidos.
41. Dejar fluir diez volúmenes de poro
de agua, aceite u otro fluido de interés a
una presión conveniente a través del
núcleo para comprobar un bloqueo de
fluido. La dirección del flujo deberá simular
el flujo de la fuente esperada del fluido
bloqueador. Dejar el núcleo reposar al
menos por seis horas.
42. Fluir el líquido utilizado para
establecer la permeabilidad de referencia a
través del núcleo a una presión diferencial
menor que la utilizada en la permeabilidad
de referencia. Continuar fluyendo a la
misma presión diferencial hasta que se
alcance el equilibrio de la permeabilidad.
Para flujo de líquido, utilizar una presión
diferencial de 25 psi. Para flujo de gas la
presión diferencial deberá ser la misma
como fue utilizada en el párrafo 38 para
Inyección de Surfactante como Fluido
de Tratamiento.
43. Fluir diez volúmenes porales del
fluido de tratamiento con el agente activo
de superficie a través del núcleo a una
presión diferencial conveniente que no
exceda 25 psi. El flujo deberá ser en la
dirección de inyección. Dejar reposar al
menos seis horas.
Medición final de la permeabilidad
después del tratamiento.
44. Usar el flujo de fluidos establecido
en permeabilidad de referencia a través del
núcleo en la misma presión diferencial
ajustada en el párrafo 42 hasta que la
permeabilidad de equilibrio es alcanzada.
La
permeabilidad
medida
es
la
permeabilidad
final.
Registrar
la
permeabilidad contra el rendimiento del
volumen poral para determinar el gasto de
limpieza después del tratamiento.
REPORTANDO LOS RESULTADOS
45. Los resultados de las pruebas
deberán ser reportados como porcentaje de
recuperación de la permeabilidad inicial de
referencia (no dañada) como una función
del rendimiento del volumen poral. En
resumen, reportar el nombre del agente
activo de superficie junto con la
concentración del agente activo de
superficie utilizado, propiedades del núcleo
y cualquier desviación del procedimiento de
la prueba.
SECCIÓN 3
TENSIÓN INTERFACIAL Y MOJABILIDAD.
46. Para medir la tensión interfacial de
un sistema donde el valora es mayor que 1
Dina/cm., utilizar el tensiómetro duNouy.
Para mediciones más precisas y para
tener la capacidad de medir valores de
tensión interfacial muy baja, utilizar ya sea
el método de la gota colgante, de la gota
fija y de la gota giratoria. Los métodos de
la gota fija y la gota giratoria pueden ser
utilizados en sistemas dependientes del
tiempo. Una ventaja del método de la gota fija
es que el ángulo de contacto puede ser
calculado a partir de las dimensiones de la
gota. Esto es más útil cuando las condiciones
son tales que el ángulo de contacto no este
bien
definido.
La
mojabilidad
está
determinada por el ángulo de contacto entre
RP 42 Pruebas de Laboratorio de Agentes Activos Superficiales para Estimulación de Pozos
una gota y una superficie limpia rodeada
por una fase inmiscible de diferente
densidad. En resumen al cálculo del
ángulo de contacto a partir de las
dimensiones de una gota, puede ser
medido directamente cuando el ángulo
esta bien definido. La determinación
cualitativa de la mojabilidad puede ser
hecha por observación de la tendencia
dispersante de las partículas de sólidos en
fases oleosas y acuosas, pero para
algunos sistemas tales determinaciones
son indeterminadas.
MEDICION
DE
INTERFACIAL
LA
Tensiómetro de duNouy
Añillo.
TENSIÓN
Método del
47. El método del anillo para la
determinación de la tensión interfacial o
superficial está basado en la medición de la
fuerza requerida para separar un anillo de
la superficie de un líquido o a partir de la
interfase
entre
dos
líquidos.
Los
procedimientos
recomendados
están
contenidos
en
los
manuales
proporcionados con los instrumentos
comerciales
y
se
encuentran
en
ANSI/ASTM D971: Método de Prueba para
Tensión Interfacial de Aceite contra Agua
por el Método del Anillo*, Parte 17,
Petroleum Products, Fuel, Solvents,
Lubricant Oils, Cutting Oils, Grease . El
tensiómetro duNouy es ampliamente
utilizado dentro de la industria del petróleo.
Abajo se enlistan diversos puntos como
ayuda para unas mediciones precisas.
a. La calibración del instrumento debe
revisarse diariamente o antes de hacer
mediciones si se utiliza con menos
frecuencia.
b. No utilizar un anillo doblado (puede
ser tolerado una ligera distorsión de la
porción circular).
c. Todas las interfaces en una serie
de mediciones deben ser medidas con la
misma longitud de tiempo y ese tiempo
debe ser reportado (ANSI/ASTM D971
recomienda 30 segundos).
d. El anillo debe moverse de la fase
líquida que lo moja completamente, a la
otra fase (por tensión interfacial).
e. Este método pierde fiabilidad a
mediciones menores que 1 Dina/cm.
f. Deben aplicarse factores de
corrección para tener valores absolutos.
Tales factores son proporcionados en la
forma gráfica en los manuales del equipo
basados en datos por Harkins y Jordan.1
Método de la Gota Colgante
48. El método de la gota colgante para
determinar la tensión interfacial está basado
en la formación de una gota de líquido sobre
un bastoncillo, la gota será ligeramente menor
a la soltada espontáneamente del bastoncillo.
Ver la referencia 2 a la 11. Una jeringa
hipodérmica es utilizada frecuentemente para
formar el goteo. La gota colgante es
fotografiada y las dimensiones de la imagen
medida o la medida directa de la gota es
hecha con un catetómetro. Referirse a la Fig.
3. la tensión interfacial es calculada a partir de
las dimensiones de la gota mediante la
siguiente ecuación:
gd e
2
H
(1)
Donde:
Tensión Interfacial, Dina/cm
Diferencia en densidad entre la gota y
la fase que la rodea, gm/cm3
Constante Gravitacional, cm/seg2
g
de
Diámetro (ecuatorial) máximo de la
gota sin aumento, cm
H
Factor de corrección del modelo,
adimensional.
Los valores para 1/H están dados en la Tabla
1 como función de de y ds. El diámetro, ds, es
medido en el plano seleccionado mostrado en
la figura 3. La Tabla 1 esta tomada de
Niederhauser, Andreas,5 et al.5. Los valores
de las Tabla pueden ser encontrados en las
referencias por Andreas2, Fordham3, y Mills.4
RP 42 Pruebas de Laboratorio de Agentes Activos Superficiales para Estimulación de Pozos
FIG.4
CONFIGURACIÓN DE LA GOTA FIJA Y
DISEÑO DE LA CELDA
Los datos para la construcción de curvas
similares a la presentada en la Figura 5 están
disponibles en las referencias 12, 13 y 14. La
curva de la Figura 5 corresponde a los datos
de Brandner y Melrose.15
Fig. 3
Configuración de la gota Colgante
Método de la gota fija
49. La técnica de la gota fija para el
cálculo de la tensión interfacial para un
sistema como el aceite y el agua consiste
en colocar una pequeña gota de aceite en
la parte inferior de una placa plana en una
celda llenada con agua y midiendo la
dimensión máxima de la imagen ampliada.
Las dimensiones requeridas de la gota se
muestran en la figura 4. Los aparatos y
procedimientos para medir las dimensiones
de la gota son ampliamente descritos en
los párrafos 57 y 58. para calcular la
tensión interfacial, utilizar la siguiente
ecuación:
g
2
g
f 90 h 2
(2)
Tensión Interfacial, Dina/cm
Constante Gravitacional, cm/seg2
Diferencia en densidad entre la
gota y la fase que la rodea, gm/cm3
h
Altura de la gota desde el plano
ecuatorial hasta el ápice, cm
f 90
Factor de corrección de la forma,
50. La ecuación (2) y la figura 5 son
aplicables solamente si alguna de las
siguientes condiciones son cumplidas:
a. La gota deber ser simétrica, esto es,
tener la misma forma cuando es observada
desde cualquier dirección paralela a la placa
donde reposa. Si esta condición no se cumple
la gota parecerá que moja la placa a un grado
diferente alrededor del límite de la gota. Esto
puede ser debido a la no uniformidad del
pulido de la placa o a la contaminación de la
superficie. En ambos casos, el remedio es
seleccionar otra placa y evitar la exposición
de la placa a la atmósfera del laboratorio
después de limpiarla y antes de sumergirla en
la fase acuosa.
b. El ángulo de contacto,
debe ser
menor de 90°. Cuando esta condición no
existe, una placa de diferente energía
superficial puede ser probada. Por ejemplo, si
el aceite moja el vidrio o el cuarzo, una placa
de politetrafluoroetileno (PTFE) puede ser
utilizada. Si aceite es suficientemente
transparente, las fases de aceite y agua
pueden ser intercambiadas. Para ángulos de
contacto más grandes de 90°, las curvas
generalizadas y fórmulas están disponibles en
la referencia 15.
c. El sistema está en equilibrio, esto es,
la temperatura y la presión son constantes, y
h y r son constantes. Es mejor equilibrar
completamente las fases de aceite y agua
antes de iniciar el experimento.
51. Una aproximación adecuada para una
gota grande esta dada por Healy y Reed16 y
tiene esta forma:
adimensional. Este valor es leído a partir de
la Figura 4 como una función del factor de
forma dado por la proporción de h a r.
)h 2
h
2(1 0.306 ) 2
r
g(
donde:
(3)
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g
Tensión Interfacial, Dina/cm
Constante Gravitacional, cm/seg
Diferencia en densidad entre la
gota y la fase que la rodea, gm/cm3
h
Altura de la gota a partir del plano
ecuatorial al ápice, cm
Radio de la gota en el plano
r
ecuatorial, cm.
Cuando el valor de h/r es menor o igual
0.23, el error incurrido en el cálculo de la
tensión interfacial a partir de la Ecuación
(3) es de 1% o menos.
R
Radio de la parte cilíndrica de la gota,
cm
En las referencia 18 y 19 se dan ecuaciones
para el cálculo de la tensión interfacial de
otras formas y tamaños de gotas. El método
de la gota giratoria para medir las tensiones
interfaciales bajas es relativamente simple
comparado con otro métodos. Este método
tiene la ventaja de no incluir una tercera fase
(sólida) en contacto con los fluidos. No
obstante, para resultados válidos utilizando el
método de la gota giratoria, debe obtenerse el
equilibrio girostático.
CÁLCULO DEL ÁNGULO DE CONTACTO
Método de la Gota Giratoria
Método de la Gota fija
52. El método de la gota giratoria para
la determinación de la tensión interfacial
esta basado en la medida de la forma de
una gota de líquido o de una burbuja de
gas en un líquido más denso contenido en
un tubo horizontal giratorio (consultar
referencias 17, 18 y 19). Este método
depende del equilibrio girostático obtenido,
esto es, no debe de existir movimiento
relativo entre las superficies de varios
fluidos. Para asegurar el equilibrio
girostático para muchos sistemas, se
requieren altas velocidades rotacionales
(en exceso de 6000 rpm). Un tubo capilar
se llena con la fase más densa, y la fase
menos densa es inyectada con una jeringa
de micro litros. El tubo lleno es colocado en
el eje del instrumento. Para valores muy
bajos de tensión interfacial, se requieren
volúmenes muy pequeños (10-3 cm3 o
menos) de la fase menos densa. Las
dimensiones de la gota generalmente son
medidas utilizando un microscopio de
corrimiento. Se requieren velocidades de
rotación en el rango de 1,000 a 10,000 rpm.
Para tamaños de gotas tales que la
longitud L, es al menos ocho veces el radio
de la gota R, la siguiente ecuación puede
ser utilizada para calcular la tensión
interfacial (consultar la referencia 17):
w2 R 3
4
(4)
Donde:
Tensión Interfacial, Dina/cm
Diferencia en densidad entre la
gota y la fase que la rodea, gm/cm3
w
Velocidad angular, radianes/seg
53. El ángulo de contacto puede ser
calculado mediante la medida de una o mas
dimensiones de la gota en resumen a
aquellas requeridas para la tensión interfacial.
En el caso donde el ángulo de contacto, , es
menor de 90°, esta dimensión es k, la altura
total de la gota a partir de la superficie sólida
al ápice de la gota (referirse a la figura 4). La
ecuación para el ángulo de contacto es:
cos
1
f
k
h
2
1
(5)
Donde:
ángulo de contacto, grados
k = altura total de la gota a partir de la
superficie sólida al ápice, cm
h = altura de la gota por arriba del
plano ecuatorial, cm
f = factor de corrección de forma.
El factor de corrección de forma, f , se
obtiene de la Figura 6, donde f , esta dado
como una función del parámetro de la forma,
h/r, para una familia de curvas basadas en la
proporción de k a h. Para ángulos de contacto
mayores a 90°, las correcciones del factor de
forma mas generalizados están dadas en la
referencia 15.
MOJABILIDAD
Mojabilidad y ángulo de contacto.
54. Las propiedades de mojabilidad de los
fluidos del yacimiento sin contaminar son
medidos utilizando superficies minerales
pulidas. El grado con el que una gota
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preferentemente mojará la superficie
mineral dependerá de la adsorción de los
agentes activos superficiales presentes. Si
una gota no moja la superficie mineral bajo
condiciones de yacimiento simuladas,
probablemente no moja los mismos
minerales en el yacimiento, y lo opuesto
también es probablemente cierto.
55. La prueba de mojabilidad se realiza
colocando una gota de aceite sobre una
superficie mineral en presencia tanto de
agua, aceite o ambos. El ángulo de
equilibrio medido a través de la fase
acuosa entre la superficie mineral y la
interfase aceite-agua en el punto de
contacto del aceite-agua-sólido es el
ángulo de contacto. El ángulo de contacto
puede ser calculado midiendo la gota como
se describió en el Párrafo 53. Los ángulos
de contacto menores a 75° generalmente
son considerados como indicadores
preferentemente para indicar sistemas
mojados por agua, y ángulos mayores que
105° son considerados como indicadores
preferentemente de sistemas mojados por
aceite. El equilibrio de ángulos de contacto
entre 75 y 105° normalmente indica
condiciones de mojabilidad intermedias.
56. Las superficies minerales pulidas
utilizadas en estas pruebas difieren
dependiendo del yacimiento. El cuarzo
pulido es utilizado generalmente para
yacimientos de arenas, mientras que la
calcita pulida para yacimientos de caliza,
no obstante, la selenita y siderita pueden
ser utilizadas en lugar de la calcita.
MEDICIÓN DEL LA DIMENSION DE LA
GOTA Y EL ÁNGULO DE CONTACTO.
Equipo.
57. Se utiliza una pequeña celda de
vidrio rectangular, con dos lados paralelos
claros y opuestos, una tapa de vidrio y dos
soportes pequeños para la lámina de
mineral
pulido.
Se
utiliza
politetrafluoroetileno (PTFE) u otro mineral
inerte como soporte (consultar la Fig. 4).
Para mediciones a condiciones de
yacimientos, un aparato especial de
politetrafluoroetileno (PTFE) vidrio para
medir ángulos de contacto es descrito por
Leach, et al20. Ha sido desarrollado un
aparato modificado para medir las
temperaturas en yacimiento utilizando
aceites crudos desgasificados y salmueras
por Treiber, et al21.
Procedimientos
58. Como un ejemplo, considera la
medida de ángulo de contacto de una gota de
aceite sobre una placa de metal inmersa en
agua como sigue:
a. Colocar la loza de mineral pulido
sobre su soporte en una celda completamente
limpia.
b. Llenar la celda con agua hasta que el
mineral esté inmerso en ella. Permitir a la
celda reposar al menos por 36 horas.
c. Utilizando una jeringa hipodérmica,
colocar una o más gotas de aceite en la parte
inferior del mineral de tal forma que cada gota
puede ser observada a través de ambos lados
de la celda. Como una alternativa, si el aceite
utilizado en la prueba es un aceite
transparente, entonces la celda puede ser
llenada con aceite y una gota de agua
colocada encima del mineral.
d. Medir la dimensión requerida de la
gota con un catetómetro o tomar una
fotografía de la gota. Un goniómetro puede
ser utilizado para medir en ángulo de contacto
a través de la fase acuosa entre el sólido y la
interfase aceite-agua.
Las dimensiones de gota requeridas por la
tensión interfacial y para el cálculo del ángulo
de contacto son descritos en los Párrafos 49 y
53. Las mediciones periódicas indicarán
cuando sean alcanzadas las condiciones de
equilibrio. Normalmente, los aceites refinados
y las salmueras obtienen el equilibrio en 24
horas; algunos sistemas han requerido 600
horas o más para alcanzar el equilibrio.
59. Los procedimientos delineados en el
párrafo 58 pueden ser adaptados fácilmente
para probar agentes diseñados para alterar la
mojabilidad o las tensiones interfaciales.
Estos agentes podrían ser introducidos en
una fase apropiada y los ángulos de contacto
resultantes medidos.
PRUEBA VISUAL DE MOJABILIDAD
60. Este
método
proporciona
un
procedimiento simple y rápido para determinar
cualitativamente las tendencias mojantes de
los agentes activos superficiales. Si la
tendencia mojante al agua o al aceite es
mayor, puede distinguirse fácilmente. Para
grados intermedios de mojabilidad no son
caracterizados fácilmente. Para medidas
cuantitativas, utilizar los métodos de la gota
fija o de ángulo de contacto descritos en los
párrafos 53, 57 y 58.
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Equipo y Materiales
agua. Observar la dispersión relativa o la
tendencia a forma grumos como se describe
en el párrafo 63.
61. El siguiente equipo y materiales
deberían utilizarse para las pruebas
visuales de mojabilidad.
Soluciones Ácidas
PROCEDIMIENTO
65. Colocar 50 ml de ácido que contenga
el agente activo superficial y/o inhibidor de
corrosión para ser probado en una botella y
agregar 10 cm3 de arena proceder como se
describió en el párrafo 64.
66. Observar la apariencia de los granos
de arena en el ácido, decantar el ácido, y
lavar la arena con salmuera de formación o
sintética. Cubrir la arena con 50 ml de
salmuera y 50 ml de aceite. Nuevamente
observe las condiciones de los granos de
arena.
Agentes
activos
superficiales
dispersantes o solubles en aceite
INTERPRETACIÓN
OBSERVACIONES
62. Colocar 50 ml de aceite que
contenga agente activo superficial a la
concentración deseada (generalmente 1%
o menos utilizado en la estimulación de
pozo) en una botella y adicionar 10 cm3 de
la arena de prueba. Después de 30
minutos, verter lentamente 50 ml de agua
dentro de la botella, teniendo cuidado para
prevenir
mezclado
excesivo
y
emulsificación.
63. Observar la dispersión relativa de
las partículas o su tendencia para formar
grumos en ambas fases, acuosos y
oleosos, levantando una pequeña cantidad
de arena con una semi-micro cuchara
espátula hacia la fase de aceite y permitir
caer de regreso a la fase acuosa.
67. Las bases para la interpretación de
las observaciones de mojabilidad es similar al
utilizado para la determinación del tipo de
emulsión por dilución. Las emulsiones con
fase aceite en agua dispersa en agua y agua
en aceite dispersa en aceite. Las partículas
que están completamente mojadas por agua
fácilmente se dispersan en una fase acuosa,
pero aglomeradas o en grumos en una fase
oleosa.
Las
partículas
que
están
completamente mojadas por aceite se
comportan de una manera opuesta. La
mojabilidad existe en diferentes grados entre
los extremos de ser completamente mojadas
por agua o mojadas por aceite, las
observaciones de sistemas intermedios son
difíciles de distinguir y describir.
68. Otros
factores
deben
ser
considerados adicionales a la dispersión o
aglomeración. Por ejemplo, cuando un aceite
crudo oscuro es usado, la arena mojada por
aceite debe aproximarse al color del crudo. Si
un aceite crudo tiende a formar una emulsión
espontáneamente al contacto con soluciones
acuosas de agentes activos superficiales la
aren puede tener la misma apariencia que si
esta estuviera mojada por aceite. Un
microscopio puede ser usado para determinar
las emulsiones en algunos casos.
a. 4 Botellas de boca ancha o 4
Vasos de precipitados de 150 ml.
b. Queroseno o Aceites Crudos
(Filtrar el Queroseno como se describe en
Párrafo 25).
c. Fluido de Prueba acuoso (agua,
salmuera o ácido)
d. Partículas de arena limpia o caliza,
malla 40 60.
Agentes
Activos
superficiales
dispersantes o solubles en agua.
64. Colocar 50 ml de una solución de
agua que contenga el agente activo
superficial a la concentración deseada en
una botella y agregar 10 cm3 de la arena de
prueba. Después de 30 minutos decantar la
solución en otra botella y agregar
cuidadosamente 50 ml de aceite sobre la
cima de la solución. Tamizar la arena
tratada
lentamente
en
la
botella
permitiéndole caer a través del aceite y del
DE
LAS
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